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उपयुक्त विलायक चुनें इस बात को याद रखें: "समान समान भंग":
Similia similibus solvuntur. उदाहरण के लिए, चीनी और नमक पानी में घुलनशील हैं, लेकिन तेल में नहीं- और गैर-ध्रुवीय यौगिकों जैसे हाइड्रोकार्बन गैर-ध्रुवीय हाइड्रोकार्बन सॉल्वैंट्स जैसे कि हेक्सेन में भंग कर देंगे।
- आदर्श विलायक में निम्न गुण हैं:
- जब घटक गर्म होता है, तब यह घटक को भंग कर देगा, लेकिन जब यह ठंडा होता है
- यह अशुद्धियों को भंग नहीं करेगा (ताकि उन्हें अशुद्ध पदार्थ भंग कर दिया जाए), या उन्हें बहुत अच्छी तरह से भंग कर दें (ताकि वे समाधान के रूप में बने रहें जब वांछित घटक क्रिस्टेट किया जा रहा हो)।
- यह परिसर के साथ प्रतिक्रिया नहीं करेगा।
- ज्वलनशील नहीं
- यह विषाक्त नहीं है
- यह सस्ता है
- यह बहुत अस्थिर है (इसलिए इसे आसानी से क्रिस्टल से निकाल दिया जा सकता है)
- यह निर्णय करना अक्सर मुश्किल होता है कि कौन सा विलायक सबसे अच्छा होता है - यह आम तौर पर प्रयोग द्वारा चुना जाता है, या उपलब्ध गैर-ध्रुवीय विलायक का उपयोग करके सॉल्वैंट्स की निम्न सूची (सबसे ध्रुवीय से कम से कम ध्रुवीय) के साथ अपने आप को परिचित कराएं। ध्यान दें कि एक दूसरे के पास सॉल्वैंट्स मिस्रिबिल हैं, जिसका मतलब है कि वे एक-दूसरे में भंग कर देंगे सबसे अधिक इस्तेमाल वाले लोग बोल्ड में हैं
- जल (एच 2 ओ) यह, गैर ज्वलनशील, गैर विषैले है सस्ता है और कई कार्बनिक यौगिकों polares- इसके नकारात्मक इसकी उच्च उबलते बिंदु (100 डिग्री सेल्सियस) है भंग होगा, यह अपेक्षाकृत गैर अस्थिर है, और मुश्किल क्रिस्टल दूर करने के लिए बना रही है।
- एसिटिक एसिड (सीए 3 सीओओएच) ऑक्सीकरण प्रतिक्रिया के लिए उपयोगी है, लेकिन अल्कोहल और अमींस के साथ प्रतिक्रिया होगी, और निकालना मुश्किल है (उबलते बिंदु 118 डिग्री सेल्सियस)।
- डाइमिथाइल सल्फाओक्साइड (डीएमएसओ), मिथाइल सल्फाऑक्साइड (सीएच 3 एसओसीएच 3) मुख्य रूप से प्रतिक्रियाओं के लिए एक विलायक के रूप में प्रयोग किया जाता है - शायद ही कभी क्रिस्टलीकरण के लिए।
- मेथनॉल (सीएच 3 ओएच) एक उपयोगी विलायक है जो अन्य शराब से अधिक ध्रुवीकरण के यौगिकों को भंग कर देगा।
- एसीटोन (सीएच 3COCH3) एक उत्कृष्ट विलायक है - इसका ऋणात्मक बिंदु 56 डिग्री सेल्सियस का कम उबलते बिंदु है, जिससे इसकी उबलते बिंदु और कमरे के तापमान पर एक यौगिक की घुलनशीलता में थोड़ा अंतर होता है।
- 2-बुटोनोन, मिथाइल एथिल केटोन, एमईके (सीए 3 3 सीओएच 3 सीसी 3) 80 डिग्री सी पर उबलते बिंदु के साथ एक उत्कृष्ट विलायक है।
- एथिल एसीटेट (सीए 3 सीओओसीसी 2 एच 5) 78 डिग्री सी के एक उबलते बिंदु के साथ एक उत्कृष्ट विलायक है
- डिचोरोमिथेन, मिथाइल क्लोराइड (सीएच 2 सीएल 2) लिग्रेइन के लिए विलायक के रूप में उपयोगी है, लेकिन इसकी उबलते बिंदु, 35 डिग्री सेल्सियस, क्रिस्टलीकरण के लिए एक अच्छा विलायक बनाने के लिए बहुत कम है।
- डायथाइल ईथर (सीएच 3 सीएच 2 ओसीएच 2 सीएच 3) लिग्रेइन के लिए विलायक के रूप में उपयोगी है, लेकिन इसकी उबलते बिंदु, 40 डिग्री सेल्सियस, क्रिस्टलीकरण के लिए एक अच्छा विलायक बनाने के लिए बहुत कम है।
- मिथाइल टी-ब्यूथिल ईथर (सीए 3 ओसी (सीएच 3) 3) डायथाइल ईथर के लिए एक अच्छा और सस्ता विकल्प है, खासकर इसकी उच्च उबलते बिंदु के साथ, 52 डिग्री सी।
- डाइऑक्सेन (सी 4 एच 8 ओ 2) पेरोक्साइड-उबलते बिंदु 101 डिग्री सी के क्रिस्टलीय रूप से निकालना आसान है।
- टोलुएने (सी 6 एच 5 सीएच 3) है aryl यौगिकों और एवजी एक है कि पहले से व्यापक रूप से इस्तेमाल किया गया था, बेंजीन (कमजोर कैसरजन) के क्रिस्टलीकरण के लिए एक उत्कृष्ट विलायक - एक खामी इसकी उच्च उबलते बिंदु, 111 डिग्री सेल्सियस, यह मुश्किल को दूर करने के बना रही है क्रिस्टल।
- पेंटेन (सी 5 एच 12) गैर-ध्रुवीय यौगिकों के लिए व्यापक रूप से उपयोग किया जाता है - अक्सर एक विलायक के साथ विलायक जोड़ी के रूप में उपयोग किया जाता है।
- हेक्सेन (सी 6 एच 14) गैर-ध्रुवीय-संसाधित यौगिकों के लिए उपयोग किया जाता है-अक्सर विलायक-उबलते श्रेणी में 69 डिग्री सी। में इस्तेमाल होता है।
- साइक्लोहेक्सेन (सी 6 एच 12) हेक्सेन के समान है, लेकिन सस्ता है, और एक उबलते बिंदु के साथ 81 डिग्री सी।
- पेट्रोलियम ईथर संतृप्त हाइड्रोकार्बन का मिश्रण है, जिसमें से पेंटाइन एक प्रमुख घटक है- सस्ता है, और पैनटेन-उबलते बिंदु के साथ वैकल्पिक रूप से 30 से 60 डिग्री सी के बीच उपयोग किया जाता है।
- लिग्राइन हेक्सेन गुणों के साथ हाइड्रोकार्बन का मिश्रण है।
विलायक का चयन करने के लिए कदम:
- अशुद्ध संयुग्म के कुछ क्रिस्टल को एक परीक्षण ट्यूब में डालें और विलायक के एक बूंद को जोड़ दें, जिससे यह ट्यूब के किनारे को नीचे स्लाइड कर दे।
- अगर क्रिस्टल कमरे के तापमान पर तुरंत घुल जाता है, विलायक को अस्वीकार, क्योंकि अधिक तापमान कम तापमान पर भंग रहेगा, और किसी अन्य विलायक की कोशिश करें
- यदि क्रिस्टल कमरे के तापमान पर भंग नहीं करते हैं, तो गर्म हवा के स्नान में ट्यूब गरम करें और उनका निरीक्षण करें। विलायक का एक और बूंद जोड़ें यदि वह भंग न करे यदि यह विलायक के उबलते तापमान पर घुल जाता है, और फिर कमरे के तापमान पर ठंडा होने पर फिर से क्रिस्टलीकृत करता है, तो आपको एक उपयुक्त विलायक मिल गया है। यदि नहीं, तो कोई दूसरा प्रयास करें
- अगर एक परीक्षण और त्रुटि प्रक्रिया के बाद - और कोई संतोषजनक विलायक पाया नहीं है - एक विलायक जोड़ी का उपयोग करें सर्वोत्तम विलायक पर क्रिस्टल को भंग कर दें (जिस पर वे आसानी से भंग कर देते हैं), और समाधान के लिए एक गरीब विलायक जोड़ें गरम, जब तक यह बादल नहीं हो जाता है (समाधान सॉल्यूशन के साथ संतृप्त होता है)। सॉल्वैंट जोड़ी एक दूसरे के साथ मिसाल योग्य होनी चाहिए। उपयोगी सॉल्वैंट्स के कुछ जोड़े के एसिटिक एसिड और पानी, इथेनॉल और पानी, एसीटोन और पानी, dioxane और पानी, एसीटोन और इथेनॉल, इथेनॉल और Diethyl ईथर, मेथनॉल और 2 butanone, एथिल एसीटेट और cyclohexane, एसीटोन, और ligroin, एथिल एसीटेट और ligroin हैं , diethyl ईथर और ligroin, क्लोराइड और ligroin, टोल्यूनि और ligroin।
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कच्चे परिसर को भंग करें: ऐसा करने के लिए, एक परीक्षण ट्यूब में उस परिसर को डाल दिया। विघटन को बढ़ावा देने के लिए एक सरगर्मी छड़ी के साथ बड़े क्रिस्टल लूट। विलायक dropwise जोड़ें ठोस और गैर घुलनशील अशुद्धियों को दूर करने के लिए, समाधान को कमजोर करने के लिए अतिरिक्त विलायक का उपयोग करें और कमरे के तापमान (छानने शिक्षा के लिए चरण 4 देखें) के लिए ठोस अशुद्धियों को फिल्टर, तो विलायक evaporating। हीटिंग से पहले, ट्यूब में एक लकड़ी के ऐप्लिकेटर छड़ी डाल गर्म होने से बचने के लिए (विलायक के उबलते बिंदु से ऊपर समाधान गर्मी के बिना यह वास्तव में उबाल)। लकड़ी में फंसे हुए हवा को कोर बनाने के लिए बाहर आ जाएगा, जो अधिक उबलते की अनुमति देगा। वैकल्पिक रूप से, छिद्रपूर्ण चीनी मिट्टी के बरतन प्लग इस्तेमाल किया जा सकता है। ठोस दोष हटा दिया गया है के बाद और विलायक सुखाया, dropwise विलायक जोड़ने के लिए, एक धातु की छड़ के साथ क्रिस्टल सरगर्मी जबकि और भाप स्नान या रेत में ट्यूब तपता तक घटक पूरी तरह से साथ भंग किया है विलायक की मात्रा
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हलचल का समाधान इस चरण को छोड़ दें यदि समाधान बेरंग है या केवल पीले रंग की छाया है यदि समाधान रंगीन होता है (रासायनिक प्रतिक्रियाओं के उच्च-आणविक वजन के उत्पादन के परिणामस्वरूप), अधिक विलायक और सक्रिय कार्बन (कार्बन) जोड़ें और कुछ मिनट के लिए समाधान उबालें। रंग की अशुद्धियों को सक्रिय कार्बन की सतह से अवशोषित किया जाएगा, इसकी उच्च मात्रा में porosity के लिए धन्यवाद निषेचन के माध्यम से अवशोषित अशुद्धियों के साथ लकड़ी का कोयला निकालें, जैसा कि निम्नलिखित चरण में वर्णित है।
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निस्पंदन द्वारा ठोस निकालें यह प्रक्रिया एक विंदुक का उपयोग कर गुरुत्वाकर्षण निस्पंदन, विखंडन या विलायक हटाने के द्वारा किया जा सकता है। सामान्य तौर पर, वैक्यूम निस्पंदन का उपयोग न करें, क्योंकि गर्म विलायक प्रक्रिया के दौरान ठंडा हो जाएगा, जिससे यह फिल्टर में क्रिस्टेट हो सकेगा।
- ग्रेविटी फ़िल्ट्रेशन: यह बेहतर कोयले, धूल, कपास फाइबर इत्यादि को हटाने का विकल्प है। तीन Erlenmeyer बोतल रखें और गर्मी भाप या गर्म थाली स्नान: समाधान युक्त एक फ़िल्टर किया जा करने के लिए, एक विलायक crystallizing से विलायक और एक दंडरहित कीप, और एक तीसरे युक्त कई मिलीमीटर के कुछ मिलीमीटर युक्त साफ करने के लिए उपयोग करने के लिए । (, उपयोगी जब से तुम वैक्यूम निस्पंदन उपयोग कर रहे हैं नहीं) एक fluted फिल्टर पेपर जगह शाफ्ट कीप के बिना (दंडरहित संतृप्त घोल को रोकने के लिए शांत करने के लिए और क्रिस्टल स्टेम अवरुद्ध करने के लिए) दूसरा Erlenmeyer फ्लास्क पर। उबलते बिंदु पर फ़िल्टर्ड करने के लिए समाधान लाओ, एक तौलिया के साथ ले जाएं और इसे कागज फिल्टर पर डालें। उबला हुआ विलायक Erlenmeyer फ्लास्क तीसरे किसी भी क्रिस्टल है कि फिल्टर में बनते हैं और युक्त समाधान फ़िल्टर किए जा रहे पहले शीशी साफ करने के लिए जोड़ें। फ़िल्टर्ड समाधान उबलते हुए अतिरिक्त विलायक निकालें
- Decantation: इस विधि का उपयोग बड़ी ठोस अशुद्धियों के लिए किया जाता है। बस गर्म सॉल्वेंट को फेंक दें (हटाना), बिना अघुलनशील भागों को छोड़ दें।
- एक विंदुक का उपयोग कर एक विंदुक का हटाया जाना: इस पद्धति का उपयोग कम मात्रा में समाधान के लिए किया जाता है, और यदि ठोस अशुद्धियां बहुत बड़ी हैं टेस्ट ट्यूब (गोलाकार तल) के निचले भाग में स्क्वायर टिप के साथ एक विंदुक डालें और चूषण का उपयोग करके तरल को निकालना, इसके पीछे किसी भी ठोस दोष को छोड़ दें।
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ब्याज के परिसर को क्रिस्टलेट करें यह कदम मानता है कि ऊपर वर्णित उपयुक्त चरणों से किसी भी रंगीन और अघुलनशील अशुद्धियों को पहले ही हटा दिया गया है। उबलते या हवा के कोमल प्रवाह के साथ उड़ाने से किसी भी अधिक विलायक को निकालें। उबलते बिंदु पर विलायक के साथ संतृप्त समाधान से शुरू करें इसे शांत करने की अनुमति दें धीरे-धीरे कमरे के तापमान पर क्रिस्टलीकरण शुरू होना चाहिए। यदि नहीं, तो तरल एयर इंटरफेस पर एक गिलास छड़ी के साथ ट्यूब की दीवार एक बीज क्रिस्टल जोड़ने या छीलन द्वारा प्रक्रिया शुरू करते हैं। इसलिए मैं क्रिस्टलाइज़ेशन शुरू करता हूं, सावधान नहीं सामग्री को परेशान करने के लिए, बड़ी क्रिस्टल को फार्म बनाने के लिए। धीमी कूलिंग को बढ़ावा देने के लिए (जो इन बड़े क्रिस्टल को फॉर्मेट करने की अनुमति देता है), आप कंटेनर को कपास या कागज तौलिया से अलग कर सकते हैं। बड़ी क्रिस्टल अशुद्धियों से अलग करना आसान है। कंटेनर कमरे के तापमान पर पूरी तरह से एक बार, क्रिस्टल की मात्रा को अधिकतम करने के लिए लगभग 5 मिनट के लिए बर्फ पर इसे ठंडा करें।
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क्रिस्टल लीजिए और धो लें: ऐसा करने के लिए, निस्पंदन द्वारा शीत विलायक से क्रिस्टल को अलग करें। यह एक हिर्स्क फनेल, एक बुचर फ़नल या एक विंदुक का उपयोग कर विलायक को हटाने का उपयोग कर किया जा सकता है।
- हिर्स्क फ़नल का उपयोग कर छानने: पेपर फिल्टर के साथ हिर्श फ़नल रखें गैर धारीदार एक वैक्यूम क्लीनर से जुड़ी शीशी में विलायक शांत रखने के लिए बर्फ पर फिल्टर बोतल रखें। क्रिस्टलीकरण विलायक के साथ पेपर फिल्टर गीला। वैक्यूम क्लीनर में शीशी को संलग्न करें, इसे चालू करें और सुनिश्चित करें कि वैक्यूम क्लीनर द्वारा डाकू के निचले हिस्से से पेपर फिल्टर संलग्न है। क्रिस्टल को फ़नल में डालें और स्क्रैप करें, और जैसे-जैसे क्रिस्टल से सभी तरल हटा दिए जाते हैं, वैक्यूम क्लीनर बंद करें। क्रिस्टलीकरण शीशी को साफ करने के लिए बर्फ के तापमान पर विलायक के कुछ बूंदों का उपयोग करें और वैक्यूम क्लीनर को वापस चालू करते समय फ़नल में डालें और जैसे-जैसे क्रिस्टल से सभी तरल हटा दिए जाते हैं, इसे बंद कर दें। किसी भी अवशिष्ट अशुद्धियों को हटाने के लिए, बर्फ के तापमान पर विलायक के साथ कुछ अधिक बार क्रिस्टल धो लें। धोने के अंत में, वैक्यूम क्लीनर को क्रिस्टल सूखने के लिए छोड़ दें।
- बुचर कीप का उपयोग करते हुए निस्पंदन: पेपर फिल्टर का एक टुकड़ा रखें गैर धारीदार एक बुचर फ़नल के तल में, और विलायक के साथ इसे गीला फ़नल को सुरक्षित रूप से एक फिल्टर शीशी में रबर या सिंथेटिक रबर एडाप्टर का उपयोग करके फ़िट करें ताकि एस्पिरेटर के माध्यम से चूषण की अनुमति मिल सके। क्रिस्टल को फ़नल में डालें और स्क्रैप करें और वैक्यूम क्लीनर को बंद कर दें जैसे ही तरल गायब हो जाए। बर्फ के तापमान में थोड़ा और विलायक डालो क्योंकि क्रिस्टल को कागज पर छोड़ दिया जाता है। बर्फ के तापमान पर सॉल्वेंट क्रिस्टलीकरण फ्लास्क को साफ करें, इसे धोया गया क्रिस्टल में जोड़ें, एस्पिरेटर को फिर से दोबारा करें और जैसे ही क्रिस्टल से तरल हटा दिया गया है, इसे बंद करें। आवश्यक रूप से कई बार क्रिस्टल को दोहराएं और कुल्ला। प्रक्रिया के अंत में क्रिस्टल को सूखने के लिए वैक्यूम क्लीनर को छोड़ दें।
- एक पिपेट का उपयोग कर धोएं: क्रिस्टल की एक छोटी मात्रा के लिए इस्तेमाल किया जाता है जिसे धोने की आवश्यकता होती है टेस्ट ट्यूब (गोलाकार तल) के निचले भाग में स्क्वायर टिप के साथ एक विंदुक डालें, और तरल निकालें, धोया ठोस पीछे छोड़ दें।
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धोया उत्पाद सूखी क्रिस्टलाइज्ड उत्पाद की एक छोटी राशि के लिए अंतिम सुखाने, फिल्टर पेपर की शीट्स के बीच क्रिस्टल को फैलाकर और घड़ी कांच पर सूखने की अनुमति देकर किया जा सकता है।
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